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離子色譜儀的ph值

發布時間:2021-06-09



         通常,离子色谱法用于分析水中以带电状态存在的元素离子和低分子离子。离子可分为无机离子、有机酸离子、胺类等。 进行离子色谱分析时必须注意环境。 离子存在的环境(pH 值的差异)可以改变离子性(电荷状态)。 在这里,我们介绍几个离子色谱的案例,特别强调 pH 值。

一、溶剂 pH 对于离子色谱非常重要!

来自强酸或强碱的一般无机离子以阳离子或阴离子的形式存在于水中。 为了获得适当的洗脱强度,离子色谱使用酸和碱的组合作为流动相。 将 pH 范围为 3 至 11 的样品注入离子色谱仪时,可以进行几乎完全解离的稳定分析。有机酸和胺(铵等)都有自己的酸解离常数 (pKa)。 对于这些物质,溶剂的pH值和样品的浓度会改变离解(离子态)和非离解状态之间的平衡,从而改变离子态物质可以被离子检测的比例。 色谱法。 对于某些分析条件和分析(检测)方法,可能无法获得线性校准曲线。


二、注意胺類的校准曲線!

状态根据流动相的 pH 值而变化。 在酸性条件下,平衡向右移动,NH4 的丰度比增加。 但是,随着 pH 值的增加,NH4 会减少。 在高流动相 pH 条件下,随着样品浓度的增加,解离受到更多抑制,NH4 丰度比降低。 这打破了浓度和响应之间的比例关系,导致校准曲线弯曲。对于阳离子抑制方法,使用酸性水溶液作为流动相,例如硫酸或甲磺酸。 硫酸根离子和甲磺酸根离子在抑制剂中转化为 OH 离子,因此抑制剂洗脱液为水 (pH 7)。 因此,出现上述现象,校准曲线变得弯曲。 如果抑制器效率高,这种效果会更加明显。 自然,这种现象在非抑制剂方法中不会发生,因为使用的是酸性流动相。

三、离子色谱和 pH

离子色谱可以使用非抑制或抑制方法进行。 这不仅仅是是否安装抑制器的区别。 它在化学上也是不同的。 这将使用下面的示例进行描述。
非抑制剂法通常使用弱酸性缓冲溶液或酸性水溶液作为流动相。 流动相制备好后,其成分和 pH 在分析柱和检测器池中保持不变。 由于流动相的缓冲容量和pH值,目标离子在完全解离的状态下被分离和检测,浓度与电导率呈线性关系。 使用抑制法,由于目标离子的反离子在检测器前立即被消除,以降低流动相的背景电导率,因此在分离和检测过程中流动相的组成是不同的。 由于这种组成的变化会改变 pH 值,因此在分析有机酸和胺(铵等)时,必须特别注意这如何影响解离状态。 众所周知,当采用离子色谱抑制法时,铵离子的校准曲线是弯曲的。

四、分析有機酸時注意pH值!

下面以阴离子抑制法分析有机酸为例进行介绍。 碳酸钠或碳酸氢钠水溶液用作抑制方法的流动相。 当流动相的 pH 值超过 9 时,有机酸几乎完全离解。 在这种状态下,几乎全部的有机酸在检测器中都被检测为离子。 但是,由于抑制器中流动相背景电导率的降低,流动相中的 Na 离子被 H 离子取代。 因此,测试过程中的流动相(抑制剂洗脱液)变成了碳酸水,呈弱酸性,pH值为5或6。由于有机酸具有羧基,其pKa约为4.5,接近于溶液的pH值。 在检测过程中加入流动相,可在一定程度上抑制解离。 该图显示了使用碳酸基和硼酸基流动相时乙酸和甲酸的峰响应差异。 通过抑制器后,硼酸基流动相变成pH为6或7的硼酸水。制备相同浓度的氟化物、乙酸和甲酸样品。 与基于碳酸的流动相相比,基于硼酸的流动相对乙酸和甲酸的峰具有更高的响应。 此外,可以看出乙酸的响应变化大于甲酸的响应变化。 这是因为乙酸和甲酸的 pKa 分别约为 4.5 和 3.5。 由于流动相 pH 值进一步偏离 pKa 时解离增加,因此 pKa 值较高的乙酸更容易受到 pH 值变化的影响,因为从基于碳酸的流动相切换到基于硼酸的流动相。 (IE)







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