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2021-06-10 14:11:47

                    

       气相色谱法的基本原理非常简单,它们共同构成了分析或多种气体的有力工具。色谱分析分为四个步骤:樣品采集、样品进样、樣品分離和樣品檢測。收集气体样品,然后将其引入称为载气的惰性气体流中。载气通过一个或一系列柱移动(携带)气体样品,其中样品中的气体被物理分离。一旦目标气体被色谱柱分离,它们就被导向检测器,检测器提供与其浓度成比例的输出。GC分析可以是手动过程,也可以是自动在线过程。


樣品采集–使用各種不同的方法准備樣品進行分析。固定樣品環是自動化過程分析的首選方法。其他常見技術包括簡單地在氣體注入器中收集氣體樣品到更複雜的方法,例如將液體揮發成氣體、在收集介質上預濃縮或在低溫下冷凝氣體樣品

樣品注入-樣品可以用注射器手動注入載氣,但通常是通過樣品環和分析閥與載流串聯引入。典型的載氣包括氮氣、氦氣、氩氣,在某些情況下還包括氫氣或空氣。一般來說,載氣質量越好,分析結果越好。在自動儀器中,載氣在精確的預定時間內與樣品定量回路切換,樣品被注入色譜柱。在氣相色譜分析過程中,這一循環通常是連續不斷地重複的

樣品分離-色谱柱是气相色谱的核心,是将樣品分離成其组分的工具。色谱柱安装在烘箱中,具有精确的温度和载气流量控制。在这些严格控制的条件下,可以重复分析;相同的气体成分将在先前分析(洗脱)的同时离开色谱柱。最常见的色谱柱使用分子筛相或填料根据其所含单个分子的大小来分离样品。当由氢、氧和氮组成的样品通过色谱柱时,与氧和氮相比,氢分子的小尺寸使它们能够非常快地通过相(图3)。最大的氮分子需要最长的时间通过这个阶段。在宏观尺度上,这可与使用各种筛网从混合砾石负载中去除细砂和大卵石相比较根据沸点、极性、分子量和分子尺寸,市场上很容易获得不同的气体分离阶段。几乎无限的色谱柱选项可以通过添加不同的相密度、直径和色谱柱长度到不同的相来选择

樣品檢測–一旦分離的氣體離開(或從色譜柱中洗脫),它們就會通過檢測器,而檢測器又會對輸出信號作出響應。此信號是色譜圖中的特征GC峰(圖4)。峰面積與目標氣體濃度成正比。以前很難量化峰值大小,但強大的集成軟件使其變得簡單。GC軟件和硬件還可以包含各種診斷、報告和輸出功能。GC根據分析要求設計各種檢測器;氣體的成分和所需的檢測限有助于確定要使用的檢測器。火焰離子化檢測器(FID)用于大多數碳氫化合物。可提供揮發性有機物光電離檢測器(PID)、通用熱導檢測器(TCD)等專用檢測器。過程氣相色譜由于其設計簡單可靠,通常采用FID、PID或TCD。
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